tatpipТехника и технология пищевых производствFood Processing: Techniques and Technology2074-94142313-1748Кемеровский государственный университет10.21603/2074-9414-2025-1-2554tatpip-68Research ArticleСтатьиХимический состав дистиллята из пшеницы в процессе выдержки в контакте с древесиной дубаEffect of Oak Wood Aging on Chemical Composition of Wheat Distillatehttps://orcid.org/0000-0001-7735-2942ШелеховаН. В.ShelekhovaN. V.

Москва

Natalya V. Shelekhova

Moscow

4953610101@mail.ruhttps://orcid.org/0000-0001-9297-0554АбрамоваИ. М.AbramovaI. M.

Москва

Irina M. Abramova

Moscow

https://orcid.org/0000-0003-3851-4034ШелеховаТ. М.ShelekhovaT. M.

Москва

Tamara M. Shelekhova

Moscow

https://orcid.org/0000-0002-0737-0624СкворцоваЛ. И.SkvortsovaL. I.

Москва

Liubov I. Skvortsova

Moscow

https://orcid.org/0000-0003-1266-523XПолтавскаяН. В.PoltavskayaN. V.

Москва

Natаlya V. Poltavskaya

Moscow

Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологииРоссияRussian Scientific Research Institute of Food BiotechnologyRussian Federation2025190820265511728Copyright © Шелехова Н.В., Абрамова И.М., Шелехова Т.М., Скворцова Л.И., Полтавская Н.В., 20262026Шелехова Н.В., Абрамова И.М., Шелехова Т.М., Скворцова Л.И., Полтавская Н.В.Shelekhova N.V., Abramova I.M., Shelekhova T.M., Skvortsova L.I., Poltavskaya N.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.fptt.ru/jour/article/view/68

Приготовление выдержанных зерновых дистиллятов по классической технологии предполагает длительную выдержку в дубовых бочках. Особую актуальность приобретают исследования, направленные на интенсификацию данного процесса. Несмотря на значительный объем научных публикаций, проблема остается недостаточно изученной. Цель данного  исследования – расширить и уточнить данные о химическом составе зерновых дистиллятов, находившихся в контакте с древесиной дуба.

Объектами исследования послужили образцы невыдержанного зернового дистиллята крепостью 60 % из пшеницы урожая 2023 г. и модельные растворы, приготовленные из невыдержанного зернового дистиллята  и промышленной дубовой щепы размером 1,0×0,5 см (Экочипс, Франция) слабой, средней и сильной степени термической обработки, выдержанные в течение 7, 14, 21, 28 суток в защищенном от света месте. В работе реализован подход, обеспечивающий повышение информативности исследования химического состава зерновых дистиллятов, основанный на сочетании методов газовой хроматографии, хромато-масс-спектрометрии, капиллярного электрофореза. В качестве варьируемых факторов были выбраны степень термической обработки дубовой щепы и продолжительность экстракции. С применением комплекса разработанных авторами экспрессных методик был установлен состав летучих органических примесей и ионный состав зерновых дистиллятов.  В наибольших концентрациях обнаружены высшие спирты изоамилол, изобутанол и 1-пропанол – до 80 % к сумме зарегистрированных летучих органических примесей. Определены диапазоны варьирования: для изоамилола – 1354,3–1489,3 мг/дм3, для изобутанола – 235,0–261,9 мг/дм3, для 1-пропанола – 119,6–134,9 мг/дм3. Подтвердилось, что тематическая спектральная библиотека Whiskey22 обеспечивает точность иден тификации не менее 90 %. В процессе выдержки дистиллята в контакте с древесиной дуба различной степени обжига изменялись не только массовые концентрации, но и перечень идентифицированных ионов. В максимальных концен трациях ацетаты (67,3 мг/дм3), калий (4,2 мг/дм3), фосфаты (2,9 мг/дм3), лактаты (2,4 мг/дм3), хлориды (2,3 мг/дм3) обнаружены в модельном растворе, приготовленном с использованием дубовой щепы сильной степени обжига. Най дены соотношения и обозначены их характерные диапазоны – изоамилол:изобутанол (5,7–5,9), изобутанол:1-пропанол (1,9–2,0), этилкапринат:этиллаурат (2,1–2,3), этилкапринат:этилкаприлат (2,9–3,2).

Проведенное исследование выявило перспективность разработанных инструментальных методик определения химического состава зерновых дистиллятов, которые могут быть использованы при разработке новых технологических приемов производства спиртных напитков.

Traditionally, grain distillates are left to age in oak barrels. This process needs intensification, and this problem remains understudied despite numerous scientific publications. The study expands and clarifies the data on the chemical composition of grain distillates after a long-term contact with oak wood.

The research featured samples of 60% immature grain distillate from wheat harvested in 2023 and model solutions prepared from immature grain distillate in industrial oak chips (1.0×0.5 cm, Ecochips, France) subjected to a weak, medium, and strong heat treatment modes and stored in the dark for 7, 14, 21, and 28 days. The study relied on a combination of gas chromatog raphy, chromatography / mass spectrometry, and capillary electrophoresis. The thermal treatment mode and extraction time were variables.

The authors developed a set of express methods to define the composition of volatile organic impurities and the ionic composition of grain distillates. Isoamylol, isobutanol, and 1-propanol were the most abundant higher alcohols (≤ 80% total volatile orga nic impurities). The variation ranges were 1 354.3–1 489.3 mg/dm3 for isoamylol, 235.0–261.9 mg/dm3 for isobutanol, and 119.6–134.9 mg/dm3 for 1-propanol. The Whiskey22 thematic spectral library provided a 90% identification accuracy. The aging affected not only the mass concentrations but also the list of ions. In the model solution with the highest degree of thermal treatment, the maximal concentrations belonged to acetates (67.3 mg/dm3), potassium (4.2 mg/dm3), phosphates (2.9 mg/dm3), lac tates (2.4 mg/dm3), and chlorides (2.3 mg/dm3). The optimal ratios and ranges were as follows – isoamylol:isobutanol (5.7–5.9), isobutanol:1-propanol (1.9–2.0), ethyl caprate:ethyl laurate (2.1–2.3), and ethyl caprate:ethyl caprylate (2.9–3.2).

The new methods proved effective in determining the chemical composition of grain distillates and can be recommended for commercial production of alcoholic beverages.

зерновой дистиллятхимический составдревесина дубагазовая хроматографияхромато-масс-спектрометриякапиллярный электрофорезgrain distillatechemical compositionoak woodgas chromatographychromatography / mass spectrometrycapillary electrophoresisИсследование проведено за счет средств субсидии на выполнение государственного задания (тема № FGMF-2025-0009).The research was part of State Assignment, research topic No. FGMF-2025-0009.ReferencesСкурихин И. М. О химических процессах, происходящих при выдержке коньячных спиртов в дубовых бочках. Виноделие и виноградарство СССР. 1960. № 1. С. 8–15.Skurikhin IM. On the chemical processes that occur during aging of cognac spirits in oak barrels. Winemaking and Viticulture of the USSR. 1960;(1):8–15. (In Russ.)Okolo CA, Kilcawley KN, O’Connor C. Recent advances in whiskey analysis for authentication, discrimination, and quality control. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety. 2023;22(6):4957–4992. https://doi.org/10.1111/1541-4337.13249Okolo CA, Kilcawley KN, O’Connor C. Recent advances in whiskey analysis for authentication, discrimination, and quality control. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety. 2023;22(6):4957–4992. https://doi.org/10.1111/1541-4337.13249Оганесянц Л. А., Крикунова Л. Н., Дубинина Е. В., Швец С. Д. Оценка перспектив применения активаторов брожения в технологии дистиллятов из плодов кизила. Ползуновский вестник. 2020. № 3. С. 24–30. https://doi.org/10.25712/ASTU.2072-8921.2020.03.004Oganesyants LA, Krikunova LN, Dubinina EV, Shvets SD. Evaluation of the fermentation activators use prospects in the technology of cornelian cherries distillates. Polzunovskiy Vestnik. 2020;(3):24–30. (In Russ.) https://doi.org/10.25712/ASTU.2072-8921.2020.03.004Крикунова Л. Н., Дубинина Е. В., Песчанская В. А., Ободеева О. Н. Влияние активной кислотности на ка чественные характеристики дистиллятов. Техника и технология пищевых производств. 2022. Т. 52. № 4. С. 694–705. https://doi.org/10.21603/2074-9414-2022-4-2399Krikunova LN, Dubinina EV, Peschanskaya VA, Obodeeva ON. Acidification in distillation technology. Food Processing: Techniques and Technology. 2022;52(4):694–705. (In Russ.) https://doi.org/10.21603/2074-9414-2022-4-2399Лутков И. П., Ермолин Д. В. Сравнение типичных свойств напитков с различным содержанием этанола. Техника и технология пищевых производств. 2023. Т. 53. № 2. С. 404–414. https://doi.org/10.21603/2074-9414-2023-2-2444Lutkov IP, Yermolin DV. Typical properties of beverages with different ethanol content: A comparative analysis. Food Processing: Techniques and Technology. 2023;53(2):404–414. (In Russ.) https://doi.org/10.21603/2074-9414-2023-2-2444Carpena M, Pereira AG, Prieto MA, Simal-Gandara J. Wine aging technology: Fundamental role of wood barrels. Foods. 2020;9(9):1160. https://doi.org/10.3390/foods9091160Carpena M, Pereira AG, Prieto MA, Simal-Gandara J. Wine aging technology: Fundamental role of wood barrels. Foods. 2020;9(9):1160. https://doi.org/10.3390/foods9091160Tarko T, Krankowski F, Duda-Chodak A. The impact of compounds extracted from wood on the quality of alcoholic beverages. Molecules. 2023;28(2):620. https://doi.org/10.3390/molecules28020620Tarko T, Krankowski F, Duda-Chodak A. The impact of compounds extracted from wood on the quality of alcoholic beverages. Molecules. 2023;28(2):620. https://doi.org/10.3390/molecules28020620Flamini R, Panighel A, De Marchi F. Mass spectrometry in the study of wood compounds released in the barrel-aged wine and spirits. Mass Spectrometry Reviews. 2023;42(4):1174–1220. https://doi.org/10.1002/mas.21754Flamini R, Panighel A, De Marchi F. Mass spectrometry in the study of wood compounds released in the barrel-aged wine and spirits. Mass Spectrometry Reviews. 2023;42(4):1174–1220. https://doi.org/10.1002/mas.21754Крикунова Л. Н., Дубинина Е. В., Свиридов Д. А., Томгорова С. М. Методология оптимизации режимов дистилляции на основе критериев оценки качества продукта. Техника и технология пищевых производств. 2023. Т. 53. № 2. С. 326–334. https://doi.org/10.21603/2074-9414-2023-2-2437Krikunova LN, Dubinina EV, Sviridov DA, Tomgorova SM. Assessment-based optimization of distillation parameters. Food Processing: Techniques and Technology. 2023;53(2):326–334. (In Russ.) https://doi.org/10.21603/2074-9414-2023-2-2437Rimareva LV, Serba EM, Overchenko МB, Shelekhova NV, Ignatova NI, et al. Enzyme complexes for activating yeast generation and ethanol fermentation. Foods and Raw Materials. 2022;10(1):127–136. https://doi.org/10.21603/2308-4057-20Rimareva LV, Serba EM, Overchenko МB, Shelekhova NV, Ignatova NI, et al. Enzyme complexes for activating yeast generation and ethanol fermentation. Foods and Raw Materials. 2022;10(1):127–136. https://doi.org/10.21603/2308-4057-20Verges VL, Gollihue JW, Joyce GE, DeBolt S. Lab-scale methodology for new-make bourbon whiskey production. Foods. 2023;12(3):457. https://doi.org/10.3390/foods12030457Verges VL, Gollihue JW, Joyce GE, DeBolt S. Lab-scale methodology for new-make bourbon whiskey production. Foods. 2023;12(3):457. https://doi.org/10.3390/foods12030457Aylott R, MacKenzie WM. Analytical strategies to confirm the generic authenticity of scotch whisky. Journal of Institute of Brewery. 2010;116:215–229. https://doi.org/10.1002/j.2050-0416.2010.tb00424.xAylott R, MacKenzie WM. Analytical strategies to confirm the generic authenticity of scotch whisky. Journal of Institute of Brewery. 2010;116:215–229. https://doi.org/10.1002/j.2050-0416.2010.tb00424.xCody RB, Fukudome T, Ubukata M. Integrated data analysis making use of the total information from gas chromato graphy and high-resolution time-of-flight mass spectrometry to identify qualitative differences between two whisky samples. Rapid Communications in Mass Spectrometry. 2022;36(3):9225. https://doi.org/10.1002/rcm.9225Cody RB, Fukudome T, Ubukata M. Integrated data analysis making use of the total information from gas chromato graphy and high-resolution time-of-flight mass spectrometry to identify qualitative differences between two whisky samples. Rapid Communications in Mass Spectrometry. 2022;36(3):9225. https://doi.org/10.1002/rcm.9225Гниломедова Н. В., Аникина Н. С., Колеснов А. Ю. Методические подходы к определению географического происхождения вин. Обзор. Техника и технология пищевых производств. 2023. Т. 53. № 2. С. 231–246. https://doi.org/10.21603/2074-9414-2023-2-2429Gnilomedova NV, Anikina NS, Kolesnov AYu. A review of methodological approaches to authenticating the geographical origin of wines. Food Processing: Techniques and Technology. 2023;53(2):231–246. (In Russ.) https://doi.org/10.21603/2074-9414-2023-2-2429Cook GT, Dunbar E, Tripney BG, Fabel D. Using carbon isotopes to fight the rise in fraudulent whisky. Radiocarbon. 2020;62(1):51–62. https://doi.org/10.1017/RDC.2019.153Cook GT, Dunbar E, Tripney BG, Fabel D. Using carbon isotopes to fight the rise in fraudulent whisky. Radiocarbon. 2020;62(1):51–62. https://doi.org/10.1017/RDC.2019.153Лутков И. П., Макаров А. С., Шмигельская Н. А. Исследование качества молодых игристых вин из крымских автохтонных сортов винограда. Техника и технология пищевых производств. 2024. Т. 54. № 1. С. 1–17. https://doi.org/10.21603/2074-9414-2024-1-2483Lutkov IP, Makarov AS, Shmigelskaya NA. Quality assessment of young sparkling wines of Crimean indigenous grape varieties. Food Processing: Techniques and Technology. 2024;54(1):1–17. (In Russ.) https://doi.org/10.21603/2074-9414-2024-1-2483Шелудько О. Н., Прах О. В., Чемисова Л. Э., Бехметов Р. Н. Влияние винных и виноградных спиртов на качество напитков из виноградного сырья. Техника и технология пищевых производств. 2024. Т. 54. № 1. С. 18–26. https://doi.org/10.21603/2074-9414-2024-1-2484Sheludko ON, Prakh AV, Chemisova LE, Bakhmetov RN. Effect of wine and grape spirits from table grape varieties on sensory profile of grape beverages. Food Processing: Techniques and Technology. 2024;54(1):18–26. (In Russ.) https://doi.org/10.21603/2074-9414-2024-1-2484Li J, Zhang Q, Sun B. Chinese baijiu and whisky: Research reservoirs for flavor and functional food. Foods. 2023; 12(15):2841. https://doi.org/10.3390/foods12152841Li J, Zhang Q, Sun B. Chinese baijiu and whisky: Research reservoirs for flavor and functional food. Foods. 2023; 12(15):2841. https://doi.org/10.3390/foods12152841Ashmore PL, DuBois A, Tomasino E, Harbertson JF, Collins TS. Impact of dilution on whisky aroma: A sensory and volatile composition analysis. Foods. 2023;12(6):1276. https://doi.org/10.3390/foods12061276Ashmore PL, DuBois A, Tomasino E, Harbertson JF, Collins TS. Impact of dilution on whisky aroma: A sensory and volatile composition analysis. Foods. 2023;12(6):1276. https://doi.org/10.3390/foods12061276Guerrero-Chanivet M, Valcárcel-Muñoz MJ, García-Moreno MV, Guillén-Sánchez DA. Characterization of the aromatic and phenolic profile of five different wood chips used for ageing spirits and wines. Foods. 2020;9(11):1613. https://doi.org/10.3390/foods9111613Guerrero-Chanivet M, Valcárcel-Muñoz MJ, García-Moreno MV, Guillén-Sánchez DA. Characterization of the aromatic and phenolic profile of five different wood chips used for ageing spirits and wines. Foods. 2020;9(11):1613. https://doi.org/10.3390/foods9111613Шелехова Н. В. Экспресс метод определения анионов в алкогольных напитках на основе сочетания КЭ-КД. Сорбционные и хроматографические процессы. 2023. Т. 23. № 2. С. 199–215. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2023.23/11144Shelekhova NV. Express method for the determination of anions in alcoholic beverages based on the CE-CD combination. Sorption and Chromatography Processes. 2023;23(2):199–215. (In Russ.) https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2023.23/11144Шелехова Н. В. Экспресс-метод определения летучих органических примесей в спиртных дистиллированных напитках на основе сочетания ГХ/ПИД и ГХ/МСД. Сорбционные и хроматографические процессы. 2022. Т. 22. № 1. С.58–68. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2022.22/9021Shelekhova NV. Express method to determine volatile organic impuritiesin alcoholic distilled beverages basedon a combination of GC/FID and GC/MSD. Sorption and Chromatography Processes. 2022;22(1):58–68. (In Russ.) https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2022.22/9021Писарницкий А. Ф. Ароматобразующие вещества вин и коньяков: дис. ... д-ра биол. наук: 03.00.04. М., 1980. 364 с.Pisarnitsky AF. Flavoring agents in wines and cognacs. Dr. Sci. Biol. Diss. Moscow, 1980. 364 p. (In Russ.)Карякин А. В., Петросян Ц. Л., Джанполадян Л. М. Минеральный состав древесины коньячных бочек. Вино делие и виноградарство СССР. 1972. № 4. С. 23–24.Karyakin AV, Petrosyan TsL, Dzhanpoladyan LM. Mineral composition of wood in cognac barrels. Winemaking and Viticulture of the USSR. 1972;(4):23–24. (In Russ.)

The authors declare that there are no conflicts of interest present.